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原子吸收光谱仪

陶瓷原料化学成分分析的几种方法

发布日期:2019-07-02  点击次数:
1陶瓷原料成分的检测方法


(1)滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分,滴定法是其中最常用的方法之一。滴定分析法的原理是,滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应,通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中,三氧化二铝、氧化镁>5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛,还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。由滴定法测定某组陶瓷原料化学成分的结果如表1所示。
表1 滴定法测定陶瓷原料的化学成分由表1可知,滴定法测定低含量成分时,相对偏差较大。如果低含量结果的精度要求高时不适用。

(2)原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是,将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时,被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强,因此在测定较低含量的元素时比较显优势。就目前运用的检测手段而言,原子吸收是最准确的方法之一,其元素检出限可低至0.0001%。由原子吸收光谱法测定元素的含量见表2。
表2 原子吸收光谱法测定陶瓷原料的化学成分由表2可知,原子吸收光谱法测定高含量成分时,绝对偏差较大。如果高含量结果的准确度要求很高时不适用。
(3)X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时,试样会被激发出荧光X射线,不同元素被激发出的荧光X射线的波长(或能量)不同,且射线强度与元素含量成正比。把混合的荧光X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的数值和射线的强度,可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。作为干法化学分析方法的典型代表,越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分,主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定,无论成分含量的高或低,准确性均符合国家标准要求,检出限低至0.001%。能量色散法能在同一时间分析出所有元素,具有准确、快速的优点,定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果,特定元素检出限可达0.01%。由波长色散X射线荧光法测定某陶瓷原料化学成分的结果见表3。
表3 波长色散X射线荧光法测定陶瓷原料化学成分(%)由表3可知,波长色散X射线荧光测定成分时,重复性较好。无论是主量元素,还是微量元素,其结果都比较满意。能量色散X射线荧光测定成分时,重复性也较好。但是所检测的样品范围比较窄,如石英、钾长石、钠长石、高岭土样品能迅速测定,结果较满意。混合样品的检测偏差比较大。

(4)原子荧光光谱法原子荧光光谱法是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。其主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面也有广泛的应用,如测定汞、砷、铬、铅等有毒成分。

(5)其他检测法分光光度计、火焰光度计、离子计分别在测定某些元素和离子含量时,有较强的优势。比如分光光度计(比色法)测定低含量的二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅等,检测结果非常准确。火焰光度计测氧化钾、氧化钠操作比较方便,结果也能符合生产要求。离子计测氟离子是最准确的方法。以上所提及的方法都是陶瓷原料化学成分分析常用的方法,不同方法对不同含量的元素成分各有优势。

2检测偏差分析

(1)滴定分析法滴定分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、检测过程溶液的酸碱值是否符合反应的要求、滴定管是否标准、滴定速度是否合适、滴定温度能否保持等等。由于检测步骤较多,需要注意的环节也多,容易引起偏差。含量较低的成分更加必须小心。

(2)原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法的检测偏差主要来自标准溶液的浓度是否准确、稀释溶液倍数越高,检测偏离风险越大。

(3)X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的检测偏差来自样品本身。在压片制样的测定过程中存在颗粒效应、基质效应、矿物效应等影响。即粉末样品的颗粒细度不一致、所含元素不一致、所含矿物不一致,对检测结果会带来偏差。通过熔融法将待测样品熔融成玻璃片进行测定,可以消除这些效应,但是熔制样片时降低了试样的被检浓度,而加入的熔剂也会引入新的成分,检测时要避开这些因素。

(4)干、湿法检测

无论湿法还是干法的检测,都要使用化学试剂,在检测过程中,化学试剂和被检样品交融在一起。因此化学试剂的纯净度不够会引起偏差,检测时必须进行空白对照实验,即不加入样品,与检测同步使用所有化学试剂和设备,测定相关含量。同时使用有证标准物质进行同样的检测,以便监控检测的有效性。

(5)标准曲线定位

仪器检测都涉及标准曲线,标准曲线的取点很重要,检测点尽量设置在标准曲线的中间段,检测点离标准曲线中位越远,越容易引起偏差。

(6)波长色散X荧光法

仪器检测时,含量接近或超出检出限的检测结果偏差较大;设备的检测边缘元素的测定偏差也比较大,如波长色散X荧光仪的检测为硼(B)至铀(U)的范围,测硼时的偏差会比较大、能量色散X荧光仪测钠时也是如此。

4结论(1)用波长色散X射线荧光法测定普通原料是最佳的方法,检测数据完全能满足普通陶瓷生产的需要,并且检测速度快。因为干法检测对环境的污染也很小。但是设备成本较高。(2)普通的陶瓷原料也可以采用湿法进行测定,原料中含量较高的成分用滴定法、重量法测定。原料中的微量和痕量元素可以由原子吸收和分光光度计等设备完成。虽耗时长,但是准确性高、成本较低。(3)化工料或混合料成分相对复杂,某些成分在检测过程中还会互相影响,准确测定结果有时需要多种设备与多种方法相配合,如一般的熔块的测定:三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆、三氧化二硼用滴定法;三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锌、氧化锂、氧化铅等用原子吸收法;氧化钡、硫、灼减量等用重量法;二氧化钛、五氧化二磷用比色法;含氟离子的样品还需要用离子计测定氟离子的含量。对于加入了较多量钴、镨、铬、铁、钛、钒等显色成分调配的色料原料,检测过程更需使用多种方法和设备。化工料或混合料,也可以用波长色散X射线荧光法进行测定,需要建立相近含量成分的标准曲线,检测结果较好。但是当样品中含硼或氟成分,由于熔剂本身含硼,又由于高温制样会使部分氟挥发,所以结果不理想。(4)一般陶瓷企业对生产原料化学成分的稳定性的监控,采用滴定法、火焰光度计法、分光光度计法和重量法,基本能满足生产的需要。如果需要更精确的监控,从性价比考虑,可以把样品送到设备比较齐全的综合性实验室进行检测。
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